MicroED结构解析
MicroED结构解析



微晶电子衍射(MicroED)是一种新颖的3D衍射技术。


MicroED与X射线衍射(XRD)的不同之处在于它使用电子束从目标样品中获得衍射图样。将样品相对于入射电子束倾斜,可以从多个晶体取向获得衍射图样。 因此,晶体结构可以在三个维度上映射,通过衍射数据缩减和结构确定的步骤,可以在三个维度上绘制晶体结构以及分子结构。


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技术优点


1. 可应用于“微晶”样品(< 200nm);

由于电子是带电粒子,可通过电场和磁场控制其运动方向,因此与X射线相比电子束更易控制其准直性以产生纳米尺寸光斑,从而可对单颗纳米晶体进行衍射。同时,电子与原子间的库伦力作用使得原子对电子的散射截面积比对X射线高3个数量级,因此从纳米晶体上也能产生足够强度的衍射信号。


得益于电子束的高平行性以及电子与物质间的强烈相互作用,MicroED可从小于200 nm尺寸晶体上收集有效的衍射数据,从而能够用于处理常规SCXRD无法解决的“微晶”问题。


MicroED的这一特性是其相对于常规SCXRD最大的优势。当晶体质量较好时,能够比较有效地实现从粉末样品出发的快速结构解析。晶云与合作伙伴以MicroED为基础,对包括无水晶型、水合物、盐和共晶等常见晶体类型在内的不同类型的粉晶样品进行了解析,成功获得了其单晶结构,验证了MicroED在处理挑战性样品时的有效性。


此外,由于电镜本身所带来的空间分辨率,利用MicroED也有可能实现对制剂产品以及多晶型混合物样品中各成分晶型的鉴定。


2. 更高的理论信噪比

X射线主要与原子的核外电子层发生相互作用,当面对电子密度较低的轻原子时(如H和Li等),常规SCXRD的衍射信号往往较弱,不易直接“看”到它们。与之相比,电子的作用对象包括了核外电子层以及原子核,让这些轻原子在MicroED中有可能更容易被观察到。


这一特性使得MicroED在水合物鉴定以及成盐/成共晶鉴定中具有较大的潜力。尤其对于后者,目前主要是通过相关键长的变化来进行区分,而MicroED直接对质子进行定位则能够带来确定性的结果。


3. 由于较短的波长和较高的衍射强度,空间分辨率更高;


4. 同时反馈衍射和成像信息。


MicroED
MicroED结构解析基本流程

案例解析


 ● 某示范化合物多晶型现象复杂,其中晶

MicroED案例

型X的鉴定存在挑战。

 ● 晶型X单晶培养困难,晶体尺寸不足以用于单晶测测试和解析。


晶云使用单晶培养试验中得以的粉末样品进行MircoED测试,快速解析结构,确定晶型X为管道溶剂合物。

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